تفرق پودر پرتو ایکس (XRD) یکی از تکنیک های تحلیلی سریع است که معمولا برای بررسی فاز مواد کریستالی استفاده می شود و توانایی ارئه دادن اطلاعاتی در مورد ابعاد سلول واحد را نیز دارد. مواد مورد بررسی بسیار ریز خرد شده، همگن و ترکیب توده متوسط مشخص می شود. اصول اساسی تفرق پودر پرتو ایکس (XRD) توسط ماکس فون لائو، در سال 1912، کشف شد، که مواد بلوری شکل به عنوان شبکه های تفرق سه بعدی برای طول موج های پرتو ایکس شبیه به هم فاصله صفحات در یک شبکه بلوری عمل می کنند. X-Ray در حال حاضر یک تکنیک مرسوم برای مطالعه الگو های کریستالی و بین اتمی است. تفرق اشعه ایکس بر پایه در هم خوردن سازنده X-Ray تک رنگ و نمونه کریستالی شکل است. X-Ray توسط یک لوله تابش غیر آندی تولید و تصفیه می شود تا پرتوهای تک رنگ تولید کند، با هم سازگار می شوند و به طرف نمونه هدایت می شوند. تعامل اشعه های فرودی با نمونه ها، هنگامی که شرایط طبق اصل براگ (nλ=2d sin θ) باشد، تداخل کارساز (و یک اشعه تفرق یا پراش) ایجاد می‌کند. این قانون طول موج اشعه الکترومغناطیسی را به زاویه تفرق و فاصله شبکه در نمونه کریستالی مرتبط می کند. سپس این اشعه های ایکس بررسی، پردازش و شمارش می شوند. با بررسی نمونه در محیط زوایای 2θ، به دلیل جهت گیری تصادفی مواد پودر شده، باید تمام جهت های تفرق احتمالی شبکه بدست آید. تبدیل پیک های تفرق به فاصله های d امکان بررسی کانی را مهیا می کند به این دلیل که هر کانی دارای مجموعه ای از فاصله های d مخصوص به خود است. معمولا، با قیاس فاصله های d با نمونه های منابع استاندارد به دست می آید. همه ی روش های تفرق بر پایه تولید X-Ray در یک لوله استوانه ای مانند اشعه ایکس است. این X-Ray به طرف نمونه هدایت می شود و اشعه های تفرق شده جمع آوری می شوند. یکی از اجزا مهم همه تفرق، زاویه بین پرتوهای فرود و پراش است. پودر و تفرق تک بلور در ابزار دقیق فراتر از این متفاوت میباشد.

ابزار پراش پودر پرتو ایکس (XRD)  چگونه کار می کند؟

پراش سنج های اشعه ایکس از سه عنصر اصلی تشکیل شده اند:

• *یک لوله X-Ray
• *یک نگهدارنده نمونه
• *آشکارساز X-Ray

اشعه X در یک لوله پرتو کاتدی با گرم کردن یک رشته برای تولید الکترون، شتاب دادن به الکترون ها به سمت هدف با اعمال ولتاژ و بمباران مواد هدف با الکترون ها تولید می شود. هنگامی که الکترون ها انرژی کافی برای جابجایی الکترون های لایه داخلی ماده هدف را داشته باشند، طیف های پرتو ایکس مشخص می شود. این طیف ها از چندین جزء تشکیل شده اند که رایج ترین آنها Kα و Kβ است. Kα تا حدی از Kα1 و Kα2 تشکیل شده است. Kα1 دارای طول موج کمی کوتاهتر و دو برابر شدت Kα2 است. طول موج های خاص مشخصه مواد مورد نظر است (مس، آهن، کروم). برای تولید پرتوهای ایکس تک رنگ مورد نیاز برای پراش، فیلتر کردن توسط فویل ها یا تک رنگ سنج های کریستالی مورد نیاز است. Kα1 و Kα2 از نظر طول موج به اندازه کافی نزدیک هستند به طوری که میانگین وزنی از این دو استفاده می شود. مس رایج ترین ماده هدف برای پراش تک کریستالی است، با تابش CuKα = 1.5418Å. این اشعه ایکس با هم هماهنگ شده و به سمت نمونه هدایت می شود. با چرخش نمونه و آشکارساز، شدت پرتوهای ایکس منعکس شده ثبت می شود. هنگامی که هندسه اشعه ایکس فرودی که به نمونه برخورد می کند، معادله براگ را برآورده می کند، تداخل سازنده رخ می دهد و یک اوج در شدت رخ می دهد. یک آشکارساز این سیگنال اشعه ایکس را ضبط و پردازش می کند و سیگنال را به یک نرخ شمارش تبدیل می کند که سپس به دستگاهی مانند چاپگر یا مانیتور کامپیوتر خروجی می شود. هندسه پراش سنج اشعه ایکس به گونه ای است که نمونه در مسیر پرتو XRD همسو شده با زاویه θ می چرخد ​​در حالی که آشکارساز پرتو ایکس بر روی یک بازو نصب شده است تا پرتوهای ایکس پراش شده را جمع آوری کند و در یک زاویه می چرخد. زاویه 2θ. ابزاری که برای حفظ زاویه و چرخش نمونه استفاده می شود، گونیا متر نامیده می شود. برای الگوهای پودر معمولی، داده ها در 2θ از ~5 درجه تا 70 درجه جمع آوری می شوند، زوایایی که در اسکن XRD از پیش تعیین شده اند.

برنامه های کاربردی اشعه ایکس

تفرق پودر اشعه ایکس به طور گسترده برای بررسی مواد کریستالی شناخته نشده (مانند مواد معدنی، ترکیبات معدنی) مورد استفاده قرار میگیرد. تعیین جامدات مشخص نشده برای مطالعات زمین شناسی، علوم محیط زیست، مهندسی مواد، سایر مهندسی و زیست شناسی ضروری است.

کاربردهای دیگر شامل:

• *ویژگی های مواد کریستالی
• *بررسی کانی‌های ریزدانه مثل رس و خاک‌های لایه‌ای مخلوط که تشخیص نوری آنها مشکل است.
• *مشخص کردن ابعاد سلول واحد
• *مقیاس گیری خلوص نمونه
• با عملکرد تخصصی، XRD می تواند برای موارد زیر مورد استفاده واقع شود:
• *قالب های کریستالی را با استفاده از پاکسازی مشخص کنید تعیین کنید
• *تعیین مقدار معین مواد معدنی (تحلیل کمی)
• بررسی الگو های لایه نازک توسط:
• *تعیین عدم همگنی شبکه بین لایه و بستر و استنتاج تنش و کرنش
• *مشخص کردن چگالی نابجایی و چگونگی فیلم با اندازه گیری منحنی
• *مشخص کردن ابرشبکه ها در الگوهای چند لایه
• *مشخ کردن ضخامت، زبری و دانسیته فیلم با استفاده از اندازه‌ گیری‌های تابش پرتو ایکس
• * جهت دادن دانه ها در یک ماده پلی کریستالی

نقاط قوت و محدودیت های پراش پودر پرتو ایکس (XRD)؟

نقاط قوت

• *تکنیک قدرتمند و سریع (<20 دقیقه) برای شناسایی یک کانی ناشناخته
• *در بیشتر موارد، تعیین مواد معدنی بدون ابهام را فراهم می کند
• *حداقل آماده سازی نمونه مورد نیاز است
• *واحدهای XRD به طور گسترده در دسترس هستند
• *تفسیر داده ها نسبتاً مستقیم است

محدودیت ها

• *مواد همگن و تک فاز برای شناسایی ناشناخته بهترین هستند.
• *باید به یک فایل مرجع استاندارد از ترکیبات معدنی (d-spacings، hkls) دسترسی داشته باشد.
• *به دهم گرم ماده نیاز دارد که باید پودر شود.
• *برای مواد مخلوط، حد تشخیص ~ 2٪ از نمونه است.
• *برای تعیین سلول واحد، نمایه سازی الگوها برای سیستم های کریستالی غیر ایزومتریک پیچیده است.
• *اوج پوشش ممکن است رخ دهد و برای "بازتاب" با زاویه بالا بدتر شود.

دوره  تفرق اشعه ایکس

دستگاه XRD به طور وسیعی در بررسی نمونه های مجهول غیر مایع کریستالی مورد بررسی قرار میگیرد.نمونه های حاصل شده پرتو اشعه ایکس به شکل پودر و تقریبا 5 الی 3 گرم وزن دارد. دستگاه تفرق اشعه ایکس یک دایره دارد که منبع اصلی اشعه ایکس است.  . موسسه آموزشی پارس پژوهان دوره های تخصصی مهندسی مواد و متالورژی  ازجمله دوره  تفرق اشعه ایکس را برگزار می کند. در این دوره به مباحثی همچون شناسایی فاز، آنالیز کریستالوگرافی، تحلیل خوشه ای و دیگر مباحثی که به پراش پودر مربوط است پرداخته خواهد شد.